Effizienzgewinn durch Miniaturisierung von Analysenverfahren

Das Forschungsvorhaben „Effizienzgewinn durch Miniaturisierung von Analysenverfahren“, Reg.-Nr.: 49VF140010 wurde anteilig vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages innerhalb des Förderprogramms „FuE-Förderung gemeinnütziger externer Industrieforschungseinrichtungen in Ostdeutschland – Modul Vorlaufforschung (VF)“ über den Projektträger EuroNorm GmbH gefördert. Wir bedanken uns für die gewährte Unterstützung.


Die Entwicklung und Herstellung hochwertiger Kollagenprodukte, die u. a. den Anforderungen der Medizin­pro­dukte ent­sprechen, ist komplex. Diese Materialien unterliegen strengen Qualitätsstandards. Die für die Be­stimmung des Asche-, Amidstickstoff-, Chlorid- und Fettgehaltes erforderlichen Materialmengen können oft nicht bereitgestellt werden. Der Fokus des Vorhabens lag deshalb auf der Entwicklung neuer effizienter auto­matisierter Verfahren, die es erlauben, die Materialkenngrößen schnell, reproduzierbar und sicher an mög­lichst kleinen Probenmengen zu bestimmen. 

Es wurden miniaturisierte Analysenverfahren zur Bestimmung der flüchtigen Substanzen und der Asche, des Chlorid- und Amidstickstoffgehaltes sowie des Fettgehaltes entwickelt. Sie zeichnen sich durch ihren hohen Automatisierungsgrad bei einem um zwei Drittel geringeren Materialeinsatz im Vergleich zu den Referenz­ver­fahren aus. 

Für die miniaturisierten Prüfverfahren wurden die Arbeitsanweisungen formuliert. 

Der Ort der Probenahme hat sowohl für die Referenzverfahren als auch die miniaturisierten Verfahren keinen Einfluss auf die Varianz der Messergebnisse als auch den Mittelwert für die einzelnen Parameter. Erwartungsgemäß sind die Variationskoeffizienten der miniaturisierten Verfahren größer. 

Es wurden die Bedingungen für die Bestimmung der flüchtigen Substanzen und der Asche mittels Thermo­gravimetrie festgelegt. Es ist erforderlich, für Proben mit geringen Aschegehalten (< 5 %) die Zweitmessung bei einer höheren Einwaage (ca. 30 mg) auszuführen. 

Die Chloridbestimmung kann potentiometrisch mittels Standardaddition oder besser direkt aus dem Eluat ionenchromatographisch ausgeführt werden. Die ionenchromatographische Bestimmung schließt Dosie­rungsfehler, wie sie bei der Standardaddition auftreten können, aus und führt zu deutlicher Zeiteinsparung. Es sind für die Doppelbe­stimmung nur zwei Analysen im Vergleich zu den acht Analysen für die Standardaddition erforderlich. 

Die Amidbestimmung erfolgt direkt aus der Aufschlusslösung und schließt damit Dosierfehler für die im Falle des Referenzverfahrens erforderliche Destillation und volumetrischen Bestimmung aus. 

Die Fettbestimmung nach Weibull-Stoldt erfolgt voll gravimetrisch und vereint die Schritte Hydrolyse und Fettextraktion. In diesem Fall beträgt die Materialeinsparung 50 % und beschleunigt die Analytik ebenfalls um 50 %.

 

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