Prüfung nach ISO 3451-4: Kunststoffe - Bestimmung der Asche - Teil 4: Polyamide
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Unser Labor führt Prüfungen nach DIN EN ISO 3451-4 zur Bestimmung des Aschegehaltes von Polyamiden durch. Das Verfahren ist für Polyamide mit und ohne Füllstoffe sowie für glasfaserverstärkte Polyamide anwendbar und baut auf den allgemeinen Verfahren der DIN EN ISO 3451-1 auf.
Bei der Veraschung werden die organischen Bestandteile des Polyamids thermisch entfernt. Der verbleibende anorganische Rückstand wird gravimetrisch bestimmt und als Massenanteil der Asche angegeben. Der Aschegehalt ist damit eine wichtige Kenngröße zur Charakterisierung von Polyamidwerkstoffen und kann insbesondere zur Kontrolle anorganischer Füllstoffe, mineralischer Bestandteile und – bei entsprechend bekannten Materialsystemen – des Verstärkungsanteils eingesetzt werden.
Durchführung der Prüfung nach DIN EN ISO 3451-4
Die Probe wird je nach Ausgangsmaterial als Granulat, Pulver oder in ausreichend kleine Stücke zerkleinert. Gefüllte oder verstärkte Werkstoffe werden vor der Veraschung bis zur Massekonstanz getrocknet. Die Prüfmenge wird so gewählt, dass nach der Veraschung eine ausreichend große Aschemenge für die gravimetrische Bestimmung zur Verfügung steht; bei verstärkten Werkstoffen ist eine Prüfmenge von mindestens 1 g vorgesehen.
Für ungefüllte Polyamide sowie für gefüllte und glasfaserverstärkte Werkstoffe sieht die Norm grundsätzlich die direkte Veraschung nach den Verfahren A oder D der DIN EN ISO 3451-1 vor. Dabei wird die organische Substanz verbrannt und der Rückstand bei hoher Temperatur bis zum Erreichen der Massekonstanz geglüht. Für diese Werkstoffe beträgt die Glühtemperatur in der Regel 850 ± 50 °C.
Wenn Glasfasern bei dieser Temperatur schmelzen und dadurch die weitere Veraschung behindern, wird die Prüfung mit einer neuen Prüfmenge bei 600 ± 25 °C wiederholt. Enthält ein ungefüllter Werkstoff Metallhalogenide oder Metalle in Gegenwart halogenierter Bestandteile, die beim Glühen verloren gehen könnten, oder ist ausdrücklich eine sulfatierte Asche zu bestimmen, wird das in DIN EN ISO 3451-1 beschriebene Verfahren C angewendet.
Für bestimmte flammhemmende, glasfaserverstärkte Polyamide mit Antimontrioxid und/oder leicht flüchtigen Zusatzstoffen beschreibt DIN EN ISO 3451-4 ein angepasstes Verfahren. Die Auswahl des geeigneten Prüfablaufs richtet sich daher nach der Zusammensetzung des zu untersuchenden Polyamidwerkstoffs.
Auswertung des Aschegehaltes
Die Masse des nach der Veraschung erhaltenen Rückstands wird auf die eingesetzte Probenmasse bezogen. Der Aschegehalt beziehungsweise die Sulfatasche wird als Massenanteil in Prozent angegeben. Nach DIN EN ISO 3451-4 werden zwei Bestimmungen durchgeführt; aus beiden Ergebnissen wird der Mittelwert gebildet und auf 0,1 % gerundet.
Die gravimetrische Bestimmung liefert den Gesamtgehalt des unter den gewählten Prüfbedingungen verbleibenden anorganischen Rückstands. Eine eindeutige Identifizierung einzelner Füllstoffe oder Additive ist allein aus dem Aschewert nicht möglich. Bei Bedarf kann der Rückstand deshalb ergänzend mit weiteren analytischen Methoden, beispielsweise einer Elementanalyse mittels EDX, charakterisiert werden.
Anwendungen und verwandte Prüfungen
Die Aschebestimmung eignet sich für die Qualitätskontrolle und vergleichende Bewertung von Polyamid-Compounds, glasfaserverstärkten Polyamiden und anderen gefüllten Polyamidwerkstoffen. Sie kann unter anderem eingesetzt werden, um Chargen miteinander zu vergleichen, Rezepturänderungen zu erkennen oder den anorganischen Anteil eines Werkstoffs im Rahmen von Materialanalysen zu überprüfen.
Die DIN EN ISO 3451-4 ist der polyamidspezifische Teil der Normenreihe DIN EN ISO 3451. Die allgemeinen Verfahren zur Aschebestimmung von Kunststoffen sind in DIN EN ISO 3451-1 beschrieben. Für Polyvinylchlorid (PVC) steht mit DIN EN ISO 3451-5 ein eigener Teil der Normenreihe zur Verfügung.
